自動閉口閃點測試影響因素探討

可燃液體處于閃點時，液面附近的蒸氣濃度就是爆炸下限濃度（CLFL）。對于閉口閃點測試，測試過程中樣品蒸氣濃度累積至CLFL是一個復(fù)雜的非線性、多因素耦合的過程，是液體蒸發(fā)、氣體擴散、自然對流、強制對流、氣體氧化和燃燒等效應(yīng)持續(xù)或間歇作用累加的結(jié)果。另一方面，閃點測試結(jié)果又取決于蒸氣引燃效果與燃爆增壓檢測能力。以ASTM D6450和ASTM D7094的測試方法為例，圖2總結(jié)了可能影響閃點的各種因素，主要可分為儀器設(shè)計、實驗環(huán)境和人為操作三方面因素。

圖2 閃點測試影響因素匯總

2.1 儀器設(shè)計

閃點儀自身結(jié)構(gòu)與參數(shù)設(shè)置均可能通過影響燃燒三要素改變閃點測試值，同時儀器傳感元件性能又直接影響測試準(zhǔn)確性。例如，在設(shè)定點火能量的情況下，點火針間距和針尖形狀會影響實際發(fā)生能量，從而改變CLFL和閃點；另外，空氣導(dǎo)入量和測試室氣密性等因素直接影響可燃物和助燃物濃度在測試過程中的動態(tài)變化，導(dǎo)致同一樣品閃燃溫度差異。

為控制上述影響因素，閃點儀廠家需嚴格按照標(biāo)準(zhǔn)進行結(jié)構(gòu)設(shè)計，控制加工與裝配精度，并做好出廠前的標(biāo)定和校準(zhǔn)工作。

實驗室環(huán)境影響主要分為環(huán)境溫度、濕度和空氣流動三個方面。對于部分沒有做好溫度補償?shù)拈W點儀，高低溫或環(huán)境溫度劇烈變化會導(dǎo)致電子元件產(chǎn)生溫漂，影響測試結(jié)果；環(huán)境濕度影響空氣的電擊穿特性，從而改變點火能量和閃點；另外，若儀器封閉性不佳，周邊氣流會帶走部分油蒸氣，降低樣品杯上方的蒸氣濃度，導(dǎo)致測試結(jié)果偏大[1]。

考慮上述因素，閃點測試實驗，特別是重復(fù)性驗證實驗建議在穩(wěn)定、適宜的環(huán)境下操作。同時也要求儀器廠商進行設(shè)計優(yōu)化，最大限度降低環(huán)境因素的干擾。

2.3 人為操作

不恰當(dāng)?shù)牟僮鞣绞揭矊@著影響閃點測試的準(zhǔn)確性與重復(fù)性。例如，樣品在高溫下保存或取樣過程中可能會引起易揮發(fā)組分的損失，導(dǎo)致閃點測試結(jié)果偏大；另外，裝樣量不準(zhǔn)確影響樣品杯上方空間體積，體積越小，越快到達CLFL, 測量值偏低，反之則偏高[2]；而對于相同的樣品，若預(yù)期閃點值設(shè)置不同，測試過程中點火與空氣導(dǎo)入次數(shù)不同將導(dǎo)致樣品杯內(nèi)氣體成分的差異，也將影響閃點測試結(jié)果；當(dāng)然，每次實驗后的清洗過程也很重要，進行連續(xù)測試時必須排除前一個樣品殘留物造成的影響。

消除人為因素有賴于操作人員嚴格遵守操作規(guī)范，同時能夠具備一定的專業(yè)技術(shù)知識與測試經(jīng)驗。